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影响热重曲线的因素
时间:2020-05-23 13:48 点击次数:

1)仪器的影响

① 浮力的影响

a)       热天平在热区中,其部件在升温过程中排开空气的重量在不断减小,即浮力在减小,也就是试样的表现增重。

b)       热天平试样周围气氛受热变轻会向上升,形成向上的热气流,作用在热天平上相当于减重,叫做对流影响。

② 坩埚的影响

热分析用的坩埚(或称试样杯、试样皿)材质,要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性,也不能有催化活性。

③ 挥发特再冷凝的影响

试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天平其它部分再冷凝,这不但污染了食品,而且还使测得的失重量偏低,待温度进一步上升后,这些冷凝物可能再次挥发产生假失重,使TG曲线变形,使测定不准,也不能重复。为解决这个问题可适当向热天平通适量气体。

2)操作条件的影响

① 升温速率的影响

这是对TG测定最大的因素。升温速率越大温度滞后越严重,开始分解温度Ti及终止分解温度Tf都越高。温度区间也越宽。

一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率,对传热差的高分子物试样一般用510/min,对传热好的无机物、金属试样可用1020/min,对作动力学分析还要低一些。

② 气氛的影响

热天平周围气氛的改变对TG曲线的影响也非常显著。

在流动气氛中进行TG测定时,流速大小、气氛纯度、进气温度等是否稳定,对TG曲线都有影响。一般,气流速度大,对传热和逸出气体扩散都有利。使热分解温度降低。对于真空和高压热天平,气氛压力对TG也有很大影响。

③ 试样用量、粒度和装填情况的影响

a)       试样用量多时,要经过较长时间内部才能达到分解温度。

b)       试样粒度对TG曲线的影响与用量的影响相似,粒度越小,反应面积越大,反应更易进行,反应也越快,使TG曲线的TiTf都低,反应区间也窄。

c)       试样装填情况首先要求颗粒均匀,必要时要过筛。

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