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影响差热曲线的因素
时间:2020-05-23 13:45 点击次数:

影响差热曲线的因素比较多,其主要的影响因素大致有下列几个方面:

1) 仪器的影响

为了保证试样侧与参比物侧尽量对称,要求试样支持器和参比物支持器,尤其两者的相应热电偶要尽量一样(包括材质,接点大小,安装位置等),两个坩埚在炉中相对位置也要尽量一致。炉子的均温区尽可能大些,升温速率要均匀,币安binance温控制误差要小。这样,DTA曲线的基线才能稳定,有利于提高差热分析的灵敏度。

2) 操作条件的影响

① 升温速率的影响

升温速率常常影响差热峰的形状,位置和相邻峰的分辩率。升温速率越大,峰形越尖,峰高也增加,峰顶温度也越高。反之,升温速率过小则差热峰变圆变低,有时甚至显示不出来;升温速率越大,分辩率越低,有时相临两个很近的吸热或放热峰,由于升温速率过快,使两峰完全重叠。

总之,提高升温速率有利于峰形的改善,但过大的升温速率却又会掩蔽一些峰,并使峰顶的温度值偏高。由此可见,升温速率的大小要根据试样的性质和量来进行选择。

2) 气氛的影响

不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对差热曲线的影响是很大的,例如在空气和氢气的气氛下对镍催化剂进行差热分析,所得到的结果截然不同。在空气中镍催化剂被氧化而产生放热峰。而在氢气下基本上稳定的。

3) 压力的影响

根据克拉伯龙方程:

P——蒸气压;△H——相变热焓;△V——相变前后摩尔体积的变化;T——转变时的绝对温度。

对于涉及释放或消耗气体的反应以及升华、气化过程,气氛的压力对差热曲线有着较大的影响。

4) 坩埚材料的影响

在差热分析中所采用的坩埚材料大致有玻璃、铝、陶瓷、刚玉、石英和铂等,要坩埚材料在实验过程中对试样、产物(含中间产物)、气氛等都是惰性的,并且不起催化作用。

一般情况下,坩埚材料的选择可按以下原则来选择:

对于碱性物质,不能使用玻璃、陶瓷类坩埚。

含氟的高聚物与硅形成硅的化合物,所以也不能使用这类材料的坩埚。

铂具有高温稳定性和抗蚀性,尤其在高温下,往往选用铂坩埚,但应该注意的是它并不适用于含磷、硫和卤素的试样。

此外,铂对许多有机、无机反应有催化作用。如果忽略这些,会导致严重的误差。

5) 试样的影响

在差热分析中试样的热传导性和热扩散性都会对DTA曲线产生较大的影响。如果涉及有气体参加或释放气体的反应,还和气体扩散等因素有关。显然这些影响因素与试样的用量、粒度、装填的均匀性和密实程序以及稀释剂等密切相关。

①试样用量

试样量的多少也影响差热曲线的形状。试样量越大,差热峰越宽,越圆滑。其原因是因为加热过程中,从试样表面到中心存在温度梯度,试样越多,这种梯度越大,差热峰也就越宽。这样将会影响热将就温度值的准确测定。有时甚至会造成相邻热将就的重叠。

另外,对有气体产生的反应,试样多了,影响气体的扩散,也会引起差热峰变宽。因此,就提高分辩率来说,试量样越少越好,当然,这还得取决于仪器的灵敏度。

②试样的粒度

CuSO4·5H2O(蓝矾)的脱水生成CuSO4·H2O的差热曲线可看出试样粒度对DTA曲线的影响,图中a的粒度最大(14-18目),三个峰重叠;b的粒度适中(52-72目),三个峰可以明显区分;c的试样粒度过小(72-100目),只出现两个峰(如下图)。对一些有气体产生的反应来说,试样粒度适当特别重要;对没有气体参加的反应则粒度的影响较小。




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