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差热分析曲线形貌、应用及影响因素
时间:2020-05-23 09:30 点击次数:
        差热分析是将试样和参比物之间的温度差对时间或者温度作记录的方法。而差热分析曲线是差热分析得到的实验数据图。差热分析曲线的纵坐标代表温差,横坐标代表时间或者温度。
曲线形貌
基线:指差热分析曲线上温差近似为0的区段,如OA、CD段。
差热分析曲线是差热分析得到的实验数据图。纵坐标代表温差,横坐标代表时间或者温度。
峰:指曲线离开基线又回到基线的部分,包括放热峰和吸热峰。
峰宽:曲线偏离基线又返回基线两点间的距离,如AC段。
峰高:试样与参比物之间的最大温度差,指峰顶至内插基线的垂直距离
峰面积:峰与内插基线所围成的面积。
外延始点:峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点。
差热分析曲线的应用
1:定性分析:依据峰温、形状和峰数目定性表征和鉴别物质。将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准(参考)DTA曲线对照,即可表征和鉴别。
2:定量分析:峰面积反映了物质的热效应(热焓),因此可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。
3:借助标准物质,可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。
影响因素
差热分析曲线的峰形、出峰位置和峰面积等受多种因素影响,大体可分为仪器因素和试样因素、实验因素。
仪器因素
炉子的结构与尺寸:炉子的均温区与炉子的结构和尺寸有关,差热基线与均温区的好坏有关。因此,炉子的结构尺寸合理,则均温区好,差热基线就会直,检测性能稳定。
坩埚材料与形状:坩埚材料包括铝、不锈钢等金属材料和石英、氧化铝等非金属材料。金属材料坩埚热导性能好,基线偏离小,灵敏度低,峰谷小。非金属材料热导性差,基线易偏离,但灵敏度高。坩埚直径大、高度小,则试样易反应,灵敏度高,峰形尖锐。
热电偶性能与位置:热电偶的接点位置、类型和大小等因素都会对差热分析曲线的峰形、峰面积及峰温产生影响。
试样因素
样品粒度:对于表面反应及受扩散控制的反应,样品颗粒度对曲线峰形、峰温有影响。
样品用量:样品过多则会影响热效应温度的准确测量,妨碍两相邻热效应峰的分离等。
装填密度:装填密度决定灯亮试样体积的大小,在试样用量、颗粒度相同的情况下,装填密度不同影响产物扩散速度、试样传热快慢,进而影响曲线形貌。
参比物:对比试验中,试样与参比物包括用量、密度、粒度、比热容及热传导等,两者都应尽可能一致,否则可能出现基线偏移、弯曲,甚至造成缓慢变化的假峰。
热容量及热导率:样品热容量及热导率的变化会引起差热曲线基线的变化。
实验因素
炉内压力和气氛:压力对体积变化明显的试样影响显著。而炉内气氛对碳酸盐、硫化物等矿物加热过程有很大影响。
记录纸速:不同的纸速使DTA峰形不同;
升温速率:影响峰形与峰位。升温越快,峰的高度、峰顶变大,出现尖锐而狭窄的峰。不同的升温速度还会明显影响峰顶温度以及相邻峰的分辨率。

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