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差热分析仪原理及其应用
时间:2020-05-21 16:54 点击次数:

差热分析仪是通过加热过程中的吸热和放热的行为以及材料的重量变化来研究材料加热时所发生的物理化学变化过程。通常差热分析仪是材料科学方面的最基本的设备之一。
差热分析是利用差热电偶来测定热中性体与被测试样在加热过程中的温差将差热电偶的两个热端分别插在热中性体和被测试样中,在均匀加热过程中,若试样不发生物理化学变化,没有热效应产生,则试样与热中性体之间无温差,差热电偶两端的热电势互相抵消,若试样发生了物理化学变化,有热效应产生,试样与热中性体之问就有温差产生,差热电偶就会产生温差电势。将测得的试样与热中性体问的温差对时间(或温度)作图,就得到差热曲线(DTA曲线)。在试样没有热效应时,由于温差是零,差热曲线为水平线;在有热效应时,曲线上便会出现峰或谷。曲线开始转折的地方代表试样物理化学变化的开始,峰或谷的顶点表示试样变化最剧烈的温度,热效应越大,则峰或谷越高,面积越大。 差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成,辅之以气氛和冷却水通道,测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。  1.差热分析仪温度控制系统,该系统由程序温度控制单元、控温热电耦及加热炉组成。程序温度控制单元可编程序模拟复杂的温度曲线,给出毫伏信号。当控温热电耦的热电势与该毫伏值有偏差时,说明炉温偏离给定值,由偏差信号调整加热炉功率,使炉温很好地跟踪设定值,产生理想的温度曲线。2.差热分析仪差热信号测量系统,该系统由差热传感器、差热放大单元等组成。差热传感器即样品支架,由一对差接的点状热电耦和四孔氧化铝杆等装配而成,测定时将试样与参比物(常用α-Al2O3)分别放在两只坩埚中,置于样品杆的托盘上,然后使加热炉按一定速度升温(如10℃·min-1)。如果试样在升温过程中没有热反应(吸热或放热),则其与参比物之间的温差ΔT=0;如果试样产生相变或气化则吸热,产生氧化分解则放热,从而产生温差ΔT,将ΔT所对应的电势差(电位)放大并记录,便得到差热曲线。各种物质因物理特性不同,因此表现出其特有的差热曲线。


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